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晶泰科技自動(dòng)化高通量實(shí)驗(yàn)篩選應(yīng)用報(bào)告

更新時(shí)間:2023-12-07瀏覽:2494次



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在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域,實(shí)驗(yàn)條件的篩選對(duì)于實(shí)現(xiàn)高效、高產(chǎn)率和高選擇性的化學(xué)反應(yīng)至關(guān)重要。傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)條件篩選方法通常依賴于化學(xué)家的經(jīng)驗(yàn)和直覺,這種方法往往耗時(shí)且效率低下。隨著科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展,自動(dòng)化實(shí)驗(yàn)篩選技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生,為有機(jī)化學(xué)條件的篩選帶來了革命性的變革。


自動(dòng)化實(shí)驗(yàn)篩選技術(shù)利用高通量實(shí)驗(yàn)、自動(dòng)進(jìn)行反應(yīng)監(jiān)測(cè)等先進(jìn)技術(shù),實(shí)現(xiàn)了對(duì)大量實(shí)驗(yàn)條件的快速篩選和優(yōu)化。這種方法可以在短時(shí)間內(nèi)對(duì)大量化學(xué)反應(yīng)條件進(jìn)行評(píng)估,從而為化學(xué)家提供更多的信息和數(shù)據(jù)支持,幫助他們更快地找到最佳的實(shí)驗(yàn)條件。此外,自動(dòng)化實(shí)驗(yàn)篩選技術(shù)還可以減少人為誤差,提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。


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通過對(duì)一個(gè)藥物中間體的合成反應(yīng)(如圖1)探究,對(duì)其催化劑,溶劑,堿等條件進(jìn)行篩選,從而得出最佳的實(shí)驗(yàn)反應(yīng)條件。傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)條件篩選方法需要大量的人力、物力和時(shí)間投入,而且實(shí)驗(yàn)結(jié)果受到人為因素的影響較大。通過一個(gè)初始人工實(shí)驗(yàn)的篩選結(jié)果,得到初步的結(jié)論:


反應(yīng)需要 2 步,且最終的目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率只有 34%

反應(yīng)需要 20 mmol% 催化劑用量

反應(yīng)中間體有惡臭,難以分離且保存困難


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圖1 藥物中間體合成反應(yīng)


然而,晶泰科技的智能合成工作站(如圖2)能夠進(jìn)行模塊化的配置,根據(jù)實(shí)驗(yàn)流程進(jìn)行不同模塊化的組合,從而去滿足不同的化學(xué)場(chǎng)景需求。此外,晶泰科技還有大規(guī)模的工站調(diào)度集群(如圖3)可以滿足更大規(guī)模的自動(dòng)化實(shí)驗(yàn)場(chǎng)景。


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圖2(上),圖3(下)


運(yùn)用晶泰科技的自動(dòng)化實(shí)驗(yàn)工站進(jìn)行實(shí)驗(yàn),對(duì)上述反應(yīng)進(jìn)行了 3 輪反應(yīng)條件的篩選,第一輪篩選了反應(yīng)的催化劑和溶劑,通過 1 天時(shí)間進(jìn)行了 65 個(gè)反應(yīng),分別對(duì) 5 種催化劑和 13 種溶劑進(jìn)行篩選,得出了最佳催化劑為 Pd(dppf)Cl?•DCM,最佳溶劑為 DCE(圖4)。


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圖4 催化劑及反應(yīng)溶劑條件篩選


第二輪用 0.5 天時(shí)間進(jìn)行了 6 個(gè)反應(yīng),對(duì)堿進(jìn)行篩選,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出最佳反應(yīng)堿為 K?CO?(圖5)。


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圖5 堿條件篩選


第三輪用 0.5 天時(shí)間進(jìn)行了 12 個(gè)反應(yīng),對(duì)反應(yīng)試劑比例,溶劑體積以及反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行篩選,得出了此反應(yīng)的最佳條件(圖6)。


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圖6 最佳反應(yīng)條件


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利用自動(dòng)化工站高通量的實(shí)驗(yàn)篩選,在短時(shí)間內(nèi)高效的篩選出了該藥物分子中間體的最佳反應(yīng)條件,為后續(xù)的合成提供有效的幫助。并且與優(yōu)化前的反應(yīng)相比。


反應(yīng)只需 1 步完成,且產(chǎn)率高達(dá) 66%

反應(yīng)催化劑的用量降低至 2 mmol%

反應(yīng)成功放大至 20g


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自動(dòng)化實(shí)驗(yàn)為有機(jī)化學(xué)條件的篩選帶來了巨大的潛力和機(jī)遇。通過利用高通量實(shí)驗(yàn)、自動(dòng)檢測(cè)分析等先進(jìn)技術(shù),化學(xué)家可以更快地找到最佳的實(shí)驗(yàn)條件,從而實(shí)現(xiàn)高效、高產(chǎn)率和高選擇性的化學(xué)反應(yīng)。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,自動(dòng)化實(shí)驗(yàn)將在藥物合成、材料科學(xué)和生物技術(shù)等領(lǐng)域發(fā)揮越來越重要的作用。


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